CAS:599-91-7|PROPILO P-TOLUENULFONATAS

Įvadas įCAS:599-91-7|PROPILO P-TOLUENULFONATAS

Įdėkite termometrą į 100mL trijų kaklų kolbą ir išmaišykite, įdėkite 20mL metileno chlorido ir naudokite ledo vonią, kurios vidinė temperatūra yra {{13} } iki 5 laipsnių C. Čia p-toluensulfonrūgšties monohidratas 380,44 mg (2{{30}} mmol) ir bis(trichlormetil) karbonatas, 236 mg ({{38} },80 mmol, 0,40 mol) ir kalio trihidrato (K3PO4 * H 2O), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) eilės tvarka, tada maišoma 5 minutes. Įpylus du lašus trietilamino (apie 20 mg, 0,10 molinis santykis), reaktoriuje buvo pastebėti burbuliukai. Nuėmus ledo vonią, temperatūra pakeliama iki kambario temperatūros. Maišykite mišinį dar 20 minučių. Reakcija buvo baigta TLC analize, kai buvo pridėta 120,2 mg (2,0 mmol) n-propanolio, 202,4 mg (2,0 mmol) trietilamino ir 13,1 mg (0,2 mmol) trimetilamino hidrochlorido. Maišykite tokia tvarka kambario temperatūroje 30 minučių. Galite patikrinti. Reakcijai pasibaigus, reakcijos mišinys filtruojamas ir plaunamas 5 ml metileno chlorido, kad būtų pašalinta nesureagavusi druska. Gautas tirpalas išgarinamas sumažintame slėgyje ir išdžiovinamas, gaunant 386 mg tikslinio junginio, tolueno sulfonato darinių (išeiga: 90%).

SpecifikacijaCAS:599-91-7|PROPILO P-TOLUENULFONATAS

Susiję straipsniai iš CAS:599-91-7|PROPILO P-TOLUENULFONATAS

Propiltolueno sulfonato paruošimas pramoniniu mastu: pridedant {{0}}propilo alkoholio (2,098 kg; 34,9 mol), trietilamino (4,585 kg; 45,3 mol; 1,3 ekvivalento) ir DCM (20,1 l). Mišinį atvėsinkite iki maždaug 5–15 °C temperatūros ir atsargiai įpilkite chlorsulfonilchlorido (6 kg; 31,47 mol; 0,9 ekvivalento) DCM (10,5 l) tirpalo. Įdėjus mišinį pašildykite iki maždaug 18–22 °C temperatūros ir maišykite 12 valandų. Reakcijos mišinys buvo nustatytas 1H BMR (CDCl3) ir reakcija buvo laikoma baigta. Įpilkite HCl (6N; 2,98L), palaikydami žemesnę nei 25 °C temperatūrą. Pašalinkite vandeninę fazę, organinę fazę plaukite vandeniu 2 kartus (kiekvieną kartą po 21 l), išdžiovinkite MgSO 4 ir filtruokite diatomitu. Tada išfiltruotos kietos medžiagos plaunamos DCM (4 l). Ir sukoncentruoti į likučius. Likutis ištirpintas heptane ir perkoncentruotas, kad gautų galutinį propiltoluensulfonato produktą (6,385 kg, 95 % išeiga).

Populiarus Žymos: cas:599-91-7|propilo p-toluensulfonatas, Kinija cas:599-91-7|propilo p-toluensulfonato gamintojai, gamykla